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怎么才能延長(zhǎng)高效液相色譜儀的使用期限

時(shí)間:2025-07-18瀏覽:1421次

  高效液相色譜儀作為精密分析儀器,其性能穩(wěn)定性和使用壽命高度依賴科學(xué)養(yǎng)護(hù)。以下從操作規(guī)范、組件維護(hù)、環(huán)境控制及故障處理等方面,系統(tǒng)闡述HPLC的養(yǎng)護(hù)要點(diǎn),幫助用戶規(guī)避常見(jiàn)問(wèn)題,延長(zhǎng)儀器壽命。
  一、日常維護(hù):預(yù)防性操作是關(guān)鍵
  1. 輸液系統(tǒng)維護(hù)
  - 流動(dòng)相管理:
  ① 配置流動(dòng)相需使用超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)或色譜純?nèi)軇?,?jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾并超聲脫氣15分鐘,避免氣泡或顆粒堵塞系統(tǒng)。
 ?、?每日測(cè)試前用異丙醇或甲醇沖洗管路,置換殘留溶劑,防止鹽類析出或微生物滋生。
  - 泵保養(yǎng):
  ① 運(yùn)行后及時(shí)清洗泵頭,禁用腐蝕性溶劑(如濃硫酸)。機(jī)械泵需定期檢查密封圈,發(fā)現(xiàn)滲漏立即更換。
 ?、?避免干吸(泵運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)無(wú)液體),可能導(dǎo)致泵頭磨損或氣穴損傷。
  2. 進(jìn)樣系統(tǒng)清潔
  - 自動(dòng)進(jìn)樣器:
 ?、?每次測(cè)試后用甲醇-水(50:50)沖洗進(jìn)樣針,并用擦鏡紙擦拭針外殘留。
  ② 每周拆卸進(jìn)樣閥,浸泡于10%硝酸溶液中超聲清洗,去除緩沖鹽結(jié)晶。
  - 手動(dòng)進(jìn)樣:
  確保樣品注入,避免殘留污染定量環(huán)。高粘度樣品需稀釋后進(jìn)樣。
  3. 色譜柱保護(hù)
  - 操作規(guī)范:
 ?、?嚴(yán)禁直接進(jìn)樣未過(guò)濾的樣品,建議預(yù)裝0.22 μm在線過(guò)濾器。
 ?、?避免超壓運(yùn)行(通常不超過(guò)柱標(biāo)稱壓力的80%),突然高壓可能導(dǎo)致柱床塌陷。
  - 保存方法:
  反相柱(C18)需保存于甲醇-水(1:1)中,正相柱(硅膠柱)用正己烷封存,生化柱(如蛋白質(zhì)柱)需添加防腐劑(如0.05%疊氮鈉)。
  4. 檢測(cè)器維護(hù)
  - 紫外檢測(cè)器:
 ?、?定期用乙醇擦拭流通池窗口,防止樣品殘留導(dǎo)致透光率下降。
 ?、?氘燈壽命約2000小時(shí),能量衰減至初始值70%時(shí)需更換。
  - 熒光檢測(cè)器:
  每次測(cè)試后用清水沖洗流通池,避免熒光物質(zhì)殘留干擾后續(xù)檢測(cè)。
  二、定期深度維護(hù):保障長(zhǎng)期穩(wěn)定性
  1. 系統(tǒng)沖洗與校準(zhǔn)
  - 季度維護(hù):
  ① 使用5%硝酸溶液沖洗金屬管路,去除氧化沉積物;反相系統(tǒng)可用0.1%磷酸清洗。
 ?、?校準(zhǔn)流速精度:通過(guò)秒表測(cè)量實(shí)際流量與設(shè)定值偏差應(yīng)<5%。
  - 年度維護(hù):
  ① 更換老化管路(如PEEK管變脆或變色)。
  ② 校驗(yàn)檢測(cè)器波長(zhǎng)準(zhǔn)確性(使用鈥玻璃濾光片校準(zhǔn)紫外波長(zhǎng))。
  2. 色譜柱再生與評(píng)估
  - 柱效恢復(fù):
  反相柱可用溶液反向沖洗,去除強(qiáng)吸附物質(zhì);離子交換柱需用高濃度鹽溶液再生。
  - 性能評(píng)估:
  每半年測(cè)試柱效(如尿嘧啶峰塔板數(shù)≥80%理論值)、保留時(shí)間漂移(<15%)及拖尾因子(≤2.0%)。
  三、長(zhǎng)期停用處理:防止元件損壞
  1. 短期停機(jī)(<1周):
  - 用甲醇沖洗系統(tǒng)后關(guān)機(jī),保持色譜柱充滿溶劑。
  2. 長(zhǎng)期停機(jī)(>1周):
  - 拆卸色譜柱保存,泵頭注入硅油防銹,檢測(cè)器流通池干燥后封口。整機(jī)放入防潮箱(濕度<40%)。
  四、環(huán)境控制與操作規(guī)范
  1. 溫濕度管理:實(shí)驗(yàn)室溫度需控制在20-25℃,濕度<60%,避免冷凝水腐蝕光學(xué)部件。
  2. 防塵措施:儀器加蓋防塵罩,空氣凈化系統(tǒng)保持PM10<50 μg/m³。
  3. 操作禁忌:嚴(yán)禁帶電插拔插頭,突然斷電前需先關(guān)閉主機(jī)電源。
  五、數(shù)據(jù)記錄與備件管理
  1. 維護(hù)日志:記錄每次維護(hù)內(nèi)容、更換零件批號(hào)及儀器狀態(tài),便于追溯。
  2. 備件儲(chǔ)備:常規(guī)備用進(jìn)樣閥、密封墊、氘燈、色譜柱(建議同型號(hào)備份2根)。

 

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